Alkohol im Massenspektrometer

Schon mal nach dem Reinigungspersonal gefragt? Alkohol ist schließlich ein Allerweltsreinigungsmittel...

X-No-Archive: Yes

begin quoting, Christoph Müller schrieb:

Definitiv ausgeschlossen.

Gruß aus Bremen Ralf

Ralf Kusmierz schrieb:

Zumindest vom zeitlichen Ablauf wäre es plausibel. Bei uns kommt die Putzfrau nach Büroschluss und ich könnte Dir nicht sagen, was sie womit reinigt (wenn sie überhaupt etwas reinigt).

Na dann nicht.

Gruß, Ralf.

Ralf Kusmierz schrieb:

Was ist es denn überhaupt? GC-MS-Kopplung?

Heißt das das Du die Vor- und Turbopumpen immer nach der Messung abschaltest? Wird die Vakuumkammer dann auch direkt belüftet?

Was heißt den Probenzufuhr? Wie wird die Probe auf/eingegeben?

Ich bin mir nicht ganz im klaren darüber was Du mit Rezipient meinst. Schlatet man jedoch die Pumpen ab sollte man sofort belüften um zumindest den Rückstrom von Öldampf + weitere Stoffe aus dem Öl zu vermeiden. Besser wäre es aber immer die Pumpen unter einem kleinen innerten Gasballast laufen zu lassen. Viele Turbopumpen mögen es auch nicht besonders permanent runter und rauf gefahren zu werden.

Ist die Ionenquelle bzw. Ionisierungsbox beheizt?

Die meisten Teile im Bereich der Ionenquelle sollte man nicht mit bloßen Fingern und nicht allen typen von Schutzhandschuhen anfassen. Es empfiehlt sich Baumwoll- oder andere weichmacherfreie Handschuhe zu nehmen.

Welche Ionisierungstechnik nutzt Du den (Zertümmerung, chemische?).

Kann es sein das während/nach Deiner "Reparatur" die Umgebungsluft Ethanolgeschwängert war oder viel Ethanol in die Vorpumpe gegangen ist?

X-No-Archive: Yes

begin quoting, Bodo Mysliwietz schrieb:

Hä? Das ist ein Ionenbeschleuniger, der einen Strahl durch ein Magnetfeld schießt - dahinter sind ein paar Faraday-Cups, die die Ionen auffangen und Signale auf Verstärkereingänge geben.

Es handelt sich um einen Kasten, der vom Zustand "schrottreif" in "betriebsfähig" überführt wird, d. h. es wird derzeit dauernd dran rumgefummelt. Ich bemühe mich, den möglichst durchlaufen zu lassen, aber zwischendurch und nach Feierabend wird er abgeschaltet, und dann wird die Vakuumkammer natürlich automatisch belüftet (deshalb wundert mich der Alk ja so: angesaugt kann von der Vakuumkammer eigentlich nichts werden).

Es wird Helium mit etwas Probengas (getrocknetes CO2 und Luft) durch eine feine Drossel in die Vakuumkammer eingesaugt - der Druck darin ist größenordnungsmäßig einige 10^-4 mbar (falls die Druckanzeige nicht Müll anzeigt - muß ich auch mal überprüfen).

Die Vakuumkammer - den Bereich, den die TP evakuiert, also nicht das Vorvakuum.

Das geschieht automatisch - die TP läuft erst an, wenn Vorvakuum da ist, aber solange die TP nicht eingeschaltet ist, wird die Vakuumkammer über ein Schaltventil zwangsbelüftet. (Das Ventil wird offenbar von einem Hilfsgenerator in der rotierenden TP zusätzlich gespeist, damit die Vakuumkammer bei Stromausfall nicht geflutet wird

- ist sonst eine beliebte Methode zum Schrotten von TP.)

"Permanent" mache ich das auch nicht, aber ein paarmal Einschalten täglich muß sie derzeit eben abkönnen - habe sie erst kürzlich "gewartet", was nur heißt, daß ich den Schmierschwamm mit dem Öl gewechselt habe (der Kasten stand jahrelang teilweise demontiert rum).

An sich nicht, aber an der Kathode werden ein paar Watt freigesetzt, und der Stutzen mit der Ionenquelle darin wird im Betrieb äußerlich gut warm, also wird die Ionenquelle insgesamt wohl über 100 °C haben. Warm genug ist es wohl: Wasser (Massenzahl 18) ist normalerweise nicht drin; hat man sonst immer, wenn die Kiste nicht warm genug ist.

Der Heizfaden war futsch, ich habe den Träger ausgebaut und jemanden einen neuen Wolframdraht 150 µm anschweißen lassen - da war eh alles zu spät. (Zwischenzeitlich hatte ich die "Innereien" natürlich in eine Plastiktüte gesteckt, damit sie nicht so einsauen.)

Das Gas wird an der Wolframkathode thermisch ionisiert, in dem Apparat gibt's noch so ca. 5 kV Hochspannung, und wie das im Detail funktioniert, will ich nicht so genau wissen. Jedenfalls finden sich die zu erwartenden Reaktionsprodukte von CO2, nämlich CO und elementarer Kohlenstoff und Sauerstoff elementar und molekular. Die Auflösung ist übrigens gar nicht mal so schlecht, Halbwertbreite ca.

1/3 Th bei den leichten Massen.

Im Labor wird gar nicht mit Äthanol gearbeitet, das dort tätige Personal ist inkl. Reinigungskraft überschaubar, Alk kommt auch in den Versuchsproben und in den angeschlossenen Gasflaschen nicht vor. Meine einzige Erklärung ist, daß Vorpumpe/Vorvakuumschlauch verpilzt sind, die Viecher am Öl knabbern, dabei datt Stöffken abdestillieren und es rückwärts durch die Pumpe in die Kammer diffundiert - was mich wundert, ist aber die Menge, das Signal war zunächst in der Größenordnung des Nutzsignals.

Morgen früh werde ich dann direkt mal das komplette Spektrum durchscannen, vielleicht finde ich noch irgend etwas Aufschlußreiches (was sich dann nach kurzer Zeit evtl. wieder verflüchtigt).

Ich hatte auch überlegt, ob ich nicht einfach mal ein Tröpfchen bzw. einen Hauch Sprit direkt (durch die Belüftungsöffnung) in die Kammer aufgebe, um dann anschließend die zeitliche Abnahme des Signals zu beobachten.

Gruß aus Bremen Ralf

X-No-Archive: Yes

begin quoting, Ralf Kusmierz schrieb:

So, jetzt weiß ich es: Das Ding ist undicht! Ohne Probe finden sich nämlich Stickstoff (28) und Sauerstoff (32) 4:1, dazu noch die Argonlinien (36 und 40) und ziemlich viel "Dreck". Und es ist auch klar, wie der Schmodder da rein kommt: Pumpenöl schlägt sich außen auf der Probenkammer nieder, kriecht in die Ritzen und wird im Betrieb eingesaugt - wenn die Pumpe nicht absaugt, hat es Zeit, sich innen zu konzentrieren, bei laufender Pumpe kommt nur wenig nach bzw. es wird sofort abgesaugt.

Mist, jetzt muß jemand den ganzen Apparat auseinandernehmen und alles neu abdichten ...

Gruß aus Bremen Ralf

X-No-Archive: Yes

begin quoting, Kristian Neitsch schrieb:

Der Kasten läuft (im Prinzip) wieder so einigermaßen, und der W-Draht wurde von einem Wartungsunternehmen punktgeschweißt, das solche Filamente auch herstellt. Das Problem ist offenbar nur noch, daß der dämliche Kasten undicht ist und daher zerlegt und neu abgedichtet werden muß. Wir haben heute alle Ritzen und Spalten im Vakuumbereich mit Spiritus eingepinselt, um ein Leck zu finden: Weder hat der Druck darauf reagiert noch sich ein charakteristisches Signal für Alkohol bei der Massenzahl 45 gezeigt - das verdammte Leck war nicht zu finden.

Drucke: 10^-4 mbar sind 10 mPa - das scheint mir ein relativ normaler Druck im Rezipienten zu sein.

Der Apparat selbst ist gut 10 Jahre alt, stammt von der Fa. ThermoFinnigan und verwendet eine magnetische 90°-Ablenkung zur Strahlauffächerung - nicht berauschend, aber eine ganz ordentliche Empfindlichkeit und Genauigkeit. Es können prinzipbedingt nur positive Ionen erfaßt werden.

Das mit der Elektronenquelle und dem Repeller stimmt wohl - der "Glühdraht" (W-Draht mit ca. 6 mm Länge und ungefähr 150 µm Durchmesser; wird mit ca. 4 A beheizt) sitzt etwas außerhalb an der Ionenquelle. Für die genaue Funktion habe ich mich nicht so sonderlich interessiert, ich wollte den Kasten nur wieder ans Laufen kriegen und etwas messen.

Gruß aus Bremen Ralf

Ralf Kusmierz schrieb:

Lol - jaja Lecksucherrei bei einem MS ist lustich.

Leck&Leck sind zweierlei bei vielen MS Systemen. Ein Leck das die Ionsisation schon stört oder für schlechtes S/N-Ratio sorgt und somit gut im Spektrum sichtbar ist, muß nicht zwangsläufig groß genug sein um ein Vorpumpenvacuum zusammenbrechen zu lassen. Je nach dem wo die TP und das Leck sitzt kommt u.U. nichtmal Lömisdampf bis zur Ionisierungstelle.

Vielleicht mal das Fragment 20 suchen.

Handbuch?

Kann es sein das auf dieses Filament noch eine weitere (Emissions-/Beschleuniger-)Spannung eingestellt werden kann? Oder ist die FIX, z.B. bei 70V (70eV), eingestellt.

X-No-Archive: Yes

begin quoting, Bodo Mysliwietz schrieb:

Jau - ich lach mich tot ...

Es geht ums *Hoch*vakuum - und der Druck *ist* (etwas) zu hoch, aber das /könnte/ auch ein Fehler in der Pumpensteuerung sein.

Stymmt.

Was soll das sein? Ich hätte da nur HF, 20Ne und Ar++ im Angebot ...

Lt. diesem. Überhaupt, Pumpen: Die originale Drehschieberpumpe war nicht mehr vorhanden, also wurde eine andere als Vorpumpe angeschlossen, die sofort verreckte - Wicklungsschluß vermutlich, erst lief sie noch manchmal an (einen Tag hatte sie durchgehalten), dann löste immer der Motorschutz aus (und hat mir nebenbei noch zwei Glassicherungen 2 A T geschossen); ich hatte dann mal, auch interessehalber, mir einem Ampèremeter den Motorschutz überbrückt, um mal zu schauen, wieviel Strom da so fließt: Nach dem Einschalten ging der Strom von anfangs ca. 20 A flott auf 16 A zurück, und nach einer Minute gab der Motor Rauchzeichen, daraufhin habe ich die Pumpe aurangiert. Aus irgendeiner Rumpelkammer wurde dann noch eine antike Vorpumpe organisiert, bestehend aus einem separaten Motor und der Drehschieberpumpe, beide auf ein Grundblech geschraubt und mir einem Keilriemenantrieb verbunden - die lief zunächst überraschend gut, aber dann wurde sie "etwas" lauter (rumpelndes, hämmerndes Geräusch), sie wurde verdammt warm und spuckte etwas Öl (lief wohl aus dem Wellenlager und wurde von der Riemenscheibe als länglicher Streifen auf dem Fußboden verteilt), zudem riecht sie auch lieblich nach heißem Öl; da ist das Lager im Eimer - ich gebe ihr noch zwei Tage, dann kommt sie auch in den Maschinenhimmel.

Ja, kann man bis ca. 100 eV verstellen - lt. Handbuch soll es zwei Maxima geben, eines zwischen ca. 68 und 72 eV, und ein zweites zwischen 76 und 84 eV oder so; das "Optimum" habe ich aber reproduzierbar bei ca. 58 eV gefunden. Allerdings sind eine Digitalanzeige und eine Meßgröße auch zwei Paar Stiefel ...

Ölschwamm: Es handelt sich um ein Schwämmchen mit einem Schmiermittel, der in eine mit einer verschraubbaren Plastikkappe verschließbaren Öffnung an der Stirnseite der Pfeiffer Vakuum Turbomolekularpumpen eingesetzt wird, also *außerhalb* des Vakuumbereichs - das Sch...-Teil kostet ca. 40 Euronzen und ist mit großer Sicherheit durch ein paar Tröpfchen Nähmaschinenöl ersetzbar.

Gruß aus Bremen Ralf

X-No-Archive: Yes

begin quoting, Ralf Kusmierz schrieb:

Mir dämmert gerade, daß mir evtl. mein Gedächtnis einen Streich spielt: Der angezeigte Druck liegt etwas über der Größenordnung, der es lt. Handbuch sein sollte - das waren dann aber evtl. nicht 10^-4 mbar, sondern 10^-6 mbar (0,1 mPa), was besser passen würde.

Gruß aus Bremen Ralf

Ralf Kusmierz schrieb:

aber erst wenn die Kiste wieder richtig (für andere) läuft ;-)

Afaik regeln die meisten TP-Kontroller nicht über ein Vakuum-feedback sondern nach Drehzahl und Aufnahmelaßt. Stigt die elektr. Aufnahme also während des Betriebs zu stark an um die Nenndrehzahl zu halten schalten sie ab. Oder anders herum: sinkt die Nenndrehzal bei konstanter Leistungsaufnahme zu weite ab (AFAIK 10 bis 20%) schalten sie auch ab.

Meine grauen Zellen haben mich ein wenig getäuscht:

Wie Du allerdings bei Ar++ auf 20 kommst ist mir ein kleies Rätsel. So schwer sind zwei Elektronen nun auch nicht ;-)

sollte auch nicht tragisch sein sofern sie Betriebswarm ein Vorvakuum Öl;

gegebenenfalls das Öl gewechselt oder mal unter Balast laufen gelassen um Wasser auszutreiben?

Die Arme.

Die meisten Standraddatenbanken sind bei 70eV aufgezeichnet. Abweichungen davon geben z.T. absolut falsche Suchergebnisse. Höhere Spannung bedeutet i.d.R. höher Fragmentierung (und andere Raios) niedrieger Spannungen wenniger Fragmentierung.

Also die Lagerschmierung.

Will ich nicht drum wetten. Ist die Wellenabdichtung OK mag es hinsichtlich Dampfdruck ins Vacuumgehäuse nicht das Problem sein. Wie sich das aber aus rein tribologischer Sicht verhält vermag ich nicht zu beurteilen. Immerhin drehen TPs ja einige 10.000 U/min (~20.000 bis ~90.000).

Ralf Kusmierz schrieb:

Würde ich auch so sehen (zumindest blind geflanscht).

X-No-Archive: Yes

begin quoting, Bodo Mysliwietz schrieb:

"Eingeschränkt zugelassener Wirksoff" ^^^^ Ethanol - na denn Prost! :-)

Klar, die Fragmente sind da, aber die sind nicht signifikant: Bei anderen Kohlenwasserstoffen treten die auch auf.

Fehlende schon ... ;-) Mehrfach ionisierte Ionen werden stärker abgelenkt - MS messen gar keine Massen, sondern q/m (Vorsicht, Falle!).

Wahrscheinlich.

Gibt es denn eine solche Wellenabdichtung überhaupt? Logischer wäre eigentlich, den Rotor bzw. Motor komplett ins Vakuum zu verlegen - ich weiß aber nicht, wie Pfeiffer das macht.

Ich glaube, die läuft mit 90.000 (also ca. 1.500/s) - dafür gibt es keine Wellendichtungen, und schon gar nicht hochvakuumdichte.

Gruß aus Bremen Ralf

Ralf Kusmierz schrieb:

Lol

Ein einzelnes Fragment oder Masse ist auch nicht aussagekräftig - es ist typischerweise das Intensitätsverhältnis versch. Massen zueinander.

right.

Kann es sein das der Schwamm den Du gewchselt hast von unten in einer O-Ring-gedichteten (vakuumdicht) Buchse gesessen hat? Hast Du mal auf der Website nach dem pumpentyp gesucht? Evtl. gibt's dort Wartungsunterlagen.

X-No-Archive: Yes

begin quoting, Bodo Mysliwietz schrieb:

Das ist richtig, aber ich wäre tatsächlich nicht auf die Idee gekommen, daß ich damit an einem Bereich gewerkelt habe, der im Vakuum sitzt - *das* wäre dann ein Kandidat für das Leck. Der Gummiring war mir aufgefallen (weil er eigentlich nicht nach "Vakuumdichtung" aussieht), ich habe mich auch gefragt, warum das Schwämmchen in so einer tollen Schraubdose geliefert wurde und in der Packung gleich eine neue Dichtung und ein neuer Plastikschraubdeckel mit dabei waren.

Wird überprüft.

Gruß aus Bremen Ralf

Ralf Kusmierz schrieb:

Er muß ja auch nicht unbedingt im Hochvakuum sitzen. Evtl. liegt nur ein kleines Druckgefälle zw. Vakuumseite und Schmierbuchse vor. Wenn die Wellendichtung das zeitige segnet muß ja nicht gleich den TB infolge Drucklast crashen.

Was sich dann eher als schlechte Pumpleistungs äussert und nicht unbedingt im Massefenster zu sehen ist.

Wie muß (sollte) sowas aussehen damit es vetrauenswürdig im hv-Bereich eingesetzt wird?

Also wirklich, wofür nehmen die denn 40¤ :-)

Beim verschliessen von "Vakuumöffnungen" sehr sorgfälltig auf Abwesenheit kleiner Staubpartikel/Flusen achten.

Bodo Mysliwietz schrieb:

Na entweder Planflächen mit Vitonring mit Alukern und Schnappverschluß, oder Cu-Schneidring. :)

Halt KF oder CF.

Kristian, ein UHV-Pumpstand ist was feines

Kristian Neitsch schrieb:

An vielen stellen reicht eine simple Nut in der ein Vitonring (o.a.) dessen Aussendurchmesser vielleicht 1mm größer als Nuttiefe ist.

Metallene Schneidringverschraubungen sehe ich immer sehr Zwiespältig. An vielen Stellen gehören sie für mich nicht hin. Aufgelegte Metalldichtungen (Cu, Ag, Au) sind da z.T. wesentlich sinnvoller. Allerdings sind die Verschraubungen in der Anschaffung z.T. teurer, sparen aber u.U. später sehr viel Geld und Zeit.

Bodo Mysliwietz schrieb:

Beachte bitte die zwei Symbole nach dem Punkt meines Satzes oben.

Die Schneidringverbindungen sind IMO für dauerhaft zusammengeschraubte Verbindungen recht gut. Bei denen die immer mal geöffnet werden müssen sind KF-Verbinder mit Schnappverschluß deutlich praktischer.

Kristian